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制药用水电导率测定法操作规程

作者: 日期: 2021-03-25 16:11:00 浏览:

制药用水电导率测定法操作规程

      (DDS-302高精度纯水电导率测定操作规程)

1.前言

DDS-302高精度纯水电导率仪是实验室纯水电导率专用测量仪表,它除能测定一般溶液的电导率外,还能满足测量不同标准规定下纯水的电导率的精确测定。该仪器设有“制药用纯化水模式”、“制药用注射用水模式”和实验室I级用水模式、实验室II级用水模式/实验室III级用水模式,电子级EW-I/EW-II/EW-III/EW-VI用水模式等,完全能满足药厂制药用水和实验室用水的电导率值的精确测量。本规程按照《中国药典》2015年版四部0681 制药用水导率测定法和依据“中国药典”2015年版四部0631pH值测定法的要求执行

2. 仪器与标准溶液

① 仪器和特殊电极

DDS-302高精度纯水电导率仪和FZ-702电导率电极(测量范围0.2μS/cm-200μS/cm),该仪器最小分辨率为0.01或更小,仪器的引用误差0.5%FS,符合药典要求的仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm,仪器精度应达到±0.1μS/cm的要求。

PHS-320智能多功能酸度计,pH基本误差±0.002pH

② 电导率标准溶液和pH标准溶液

电导率标准溶液:84μS/cm或10μS/cm

pH标准溶液:pH4.00和 pH6.86

3.仪器操作流程

① 选择电极和连接仪器

根据所测溶液选用适当的电极,以制药用水为例,选取FZ-702作为纯水电极,电极常数0.1。

把电极插头插入电导电极插口,使插头的凹槽对准插座的凸槽,按一下插头的顶部,听见“咔”的一声即可。(插头拔出:捏住插头往外拔即可)。温度电极插入ATC接口,将电导电极和温度传感器放置电极夹上。将电源适配器插入220V交流电源,输出头插入仪器后DC9V电源接口。

按“键,接通电源,预热10分钟。

3.3 仪器设置

① 温度补偿设置

在电导率测量界面,按“F4”键,在电导率测量方法设置界面,按“F2”或“F3”键选择温度补偿设置,按“Enter”进入温度补偿设置界面,按“F2”或“F3”键,选制药用纯化水模式,按“Enter”键进入制药用纯化水安全系数设置界面,按样品安全需求设置安全系数,连按“Esc”键返回电导率测量方法设置界面。

如果您对制药用注射用水有比《中国药典》2015年版四部制药用注射用水要求更高,您可使用安全系数(10%至100% ),将这些均考虑在内。例:25.0℃时制药用注射用水的电导率不能高于1.3μS/cm,当安全系数设为80%时,则在电导率测量值大于1.3 × 0.8 = 1.04μS/cm时仪器就会提前进行报警提示。

② 读数终点方式设置

在电导率测量方法设置界面,按F2或F3键选择“读数终点方式设置”,按“Enter”健进入,选择“手动终点方式”。连续按“Esc”键返回测量界面。

3.4 电导率电极常数的校准和验证

① 电极设置

在电导率测量界面,“F1”键,进入电极管理界面,按“F4”进入添加电极输入电极名称,按“Enter”键,输入配套电极FZ-702的电极常数(配套电极常数上标识的名义常数),若该电极存在,F2或F3键,选中该电极,按“Enter”键确认,“Esc”键返回电导率测量界面。

在电导率测量界面,按“Cal”(校准)键启动校准,进入标准溶液选择界面,选择84μS/cm的标准溶液,将用纯化水清洗电导率电极和温度电极,放入电导率84μS/cm标准溶液中,上下移动,待读数趋于稳定,把电极固定放置样品杯中间离瓶底25-30mm处,“Enter”键启动自动校准程序,待读数稳定,仪器显示屏将显示当前温度下的电导率标准溶液值和校准后的电极常数值。国内没有明确电极常数的精度,USP645要求电极常数的精度误差不超过原电极常数的±2%。符合该要求,取出电导率电极和温度电极用去离子水清洗完毕,放入电导率10μS/cm标准溶液中,上下移动,待读数趋于稳定,把电极固定放置样品杯中间离瓶底25-30mm处,待读数稳定后读出当下温度的电导率值,与下表对照,误差在±5%内均合格温馨提示:校准时仪器自动关闭温度补偿。

电导率标准溶液在不同温度下的电导率值

温度(℃)

10(µS/cm)

84(µS/cm)

5

6.13

53.2

10

7.1

60.34

15

7.95

67.61

20

8.97

75.8

25

10

84

30

11.03

92.19

35

12.14

100.92

3.5 制药用水纯化水电导率仪测定操作规程

① 将校准好的电导率电极和温度电极用纯化水清洗,放入新鲜测纯化水样品中,上下移动,待读数趋于稳定,把电极固定放置样品杯中间离瓶底25-30mm处,待读数稳定,读出当前温度下的电导率值,本仪器把表1温度和电导率的限度表内置在仪器中,当下温度的测定值自动与表1当下温度的电导率值比较,如测定的电导率值不大于限度值,仪器不报警,则判为符合规定,如果测定的电导率值大于限度值,仪器报警,则判为符合规定。

1 温度和电导率的限度表

温度(℃)

电导率(µS/cm)

0

2.4

10

3.6

20

4.3

25

5.1

30

5.4

40

6.5

50

7.1

60

8.1

70

9.1

75

9.7

80

9.7

90

9.7

100

10.2


3.6 制药用注射用水电导率仪测定操作规程

在仪器电导率测量界面F4键,在电导率测量方法设置界面,按F2或F3键选择温度补偿设置,按“Enter”进入温度补偿设置界面,按F2或F3键,选制药用注射用水模式,按“Enter”键进入制药用注射用水安全系数设置界面,按样品安全需求设置安全系数,连按“Esc”键返回电导率测量界面,进行测定操作。

步骤一取足够量的水样(不少于100ml)至适当的容器里,將电导电极和温度电极用测量注射用水冲洗,然后放入新鲜所测注射用水的容器中,上下移动,待读数趋于稳定,将电极固定放置容器中间离瓶底25-30mm处,待数字稳定后,即可读数,其测量结果为当下温度的电导率值,该值自动与仪器内置表2的当下温度的电导率值比较,若测定的电导率值不大于限度值,仪器不报警,则判为符合规定,若测定的电导率值大于限度值,仪器报警,则继续按步骤二进行下一步测定。温馨提示:若要精确测量建议在流通池中进行。

2  温度和电导率的限度表(制药用注射用水)

温度(℃)

电导率(µS/cm)

温度(℃)

电导率(µS/cm)

0

0.6

55

2.1

5

0.8

60

2.2

10

0.9

65

2.4

15

1.0

70

2.5

20

1.1

75

2.7

25

1.3

80

2.7

30

1.4

85

2.7

35

1.5

90

2.7

40

1.7

95

2.9

45

1.8

100

3.1

50

1.9


步骤二取足够量的水样(不少于100ml)至适当的容器里,放入恒温水槽中,搅拌水样,将水样的温度调制25℃时,剧烈搅拌后,每隔5分钟,將电导电极和温度电极用测量注射用水冲洗,然后放入新鲜所测注射用水的容器中,上下移动,待读数趋于稳定,将电极固定放置容器中间离瓶底25-30mm处,待电导率值变化小于0.1µS/cm,记录电导率值,其测量结果为25℃的电导率值,,若测定的电导率值不大于2.1µS/cm,则判为符合规定,若测定的电导率值大于2.1µS/cm,继续按步骤三进行下一步测定。

步骤三选择PHS-320酸度计,按用户使用手册的要求选择pH4.00和pH6.86标准缓冲溶液,读数方式:实时测量,二点校准,按“Cal”键,依次放入两个pH标准缓冲溶液进行校准。校准完毕查看斜率,若斜率在95%-105%之间,就可以进行制药用水注射用水的测量,该样品必须在上一步样品测定后 5 分钟内进行,在同一水样中加入饱和氯化钾溶液(每100ml中加入0.3ml),水样温度控制在25℃±1℃,将pH电极和温度电极用注射用水冲洗干净放入待测水样中,搅拌后待数字稳定后,即可读数。步骤二测定的电导率值不超过表3中pH下的电导率限制pH值的范围在5.0~7.0,则测定的注射用水符合规定。,步骤二测定的电导率值超过表3中pH下的电导率限制pH值的范围5.0~7.0,则水样不符合规定。

3 pH和电导率的限度表

pH

电导率(µS/cm)

5.0

4.7

5.1

4.1

5.2

3.6

5.3

3.3

5.4

3.0

5.5

2.8

5.6

2.6

5.7

2.5

5.8

2.4

5.9

2.4

6.0

2.4

6.1

2.4

6.2

2.5

6.3

2.4

6.4

2.3

6.5

2.2

6.6

2.1

6.7

2.6

6.8

3.1

6.9

3.8

7.0

4.6

3.7灭菌注射用水电导率测定

取足够量的水样(10ml以上)至适当的容器里,把水样的温度调制25℃时,將电导电极和温度电极用待测水样冲洗,然后放入新鲜测水样的容器中,上下移动,待读数趋于稳定,将电极固定放置容器中间离瓶底25-30mm处,待数字稳定后,即可读数,测定的电导率值不大于限度值5 μS/cm,则判为符合规定;如电导率值大于该限 度值5 μS/cm,则判为不符合规定

4. 仪器的维护和保养

① 要确保最精确的电导率和酸度计读数,应定期使用标准溶液验证电导率电极常数,如有必要,再次进行校准。pH电极1天校准一次,若有必要也可进行验证。

② 第一次使用FZ-702电导电极时用乙醇清洗,再用待测样品反复冲洗电极和容器,校准或测量时用校准液或样品冲洗电极,纯化水和注射用水不能反复测量,若再测量,必须重取样品,样品取样后一定要快速测定,防止空气中CO2进入样品,使测定值偏离真实值。

③ 电极的位置:电极固定放置纯水瓶中间离瓶底25-30mm处,不要放置容器底部或靠近容器边缘,以免产生不必要的误差,这一点非常重要,测定时,电极要上下移动,避免产生气泡,使测定值不稳或偏离真实值。

④ 电极常数校准必须是同一品牌,同一型号的仪器和接近样品浓度的标准液校准确认电导率电极常数。

参考文献

(1)依据2015年版《中国药典》四部0681 制药用水电导率测定法

2)依据2015年版“中国药典”四部0631pH值测定法

3)依据JJG376-2007《电导率仪检定规程

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